COD測定儀的檢測方法原理
COD是一種常用的評價水體污染程度的綜合性指標。它是英文chemical oxygen demand的縮寫,中文名稱為"化學需氧量"或"化學耗氧量",是指利用化學氧化劑(如重鉻酸鉀)將水中的還原性物質(如有機物)氧化分解所消耗的氧量。它反映了水體受到還原性物質污染的程度。
由于有機物是水體中最常見的還原性物質,因此,COD在一定程度上反映了水體受到有機物污染的程度。COD越高,污染越嚴重。中國《地表水環(huán)境質量標準》規(guī)定,生活飲用水源COD濃度應小于15毫克/升,一般景觀用水COD濃度應小于40毫克/升。
COD測定原理/方法
⑴重鉻酸鉀標準法
一.原理:在水樣中加入一定量的重鉻酸鉀和催化劑硫酸銀,在強酸性介質中加熱回流一定時間,部分重鉻酸鉀被水樣中可氧化物質還原,用硫酸亞鐵銨滴定剩余的重鉻酸鉀,根據消耗重鉻酸鉀的量計算COD的值。
二.儀器1)250mL全玻璃回流裝置2)加熱裝置3)25mL或50mL酸式滴定管,錐形瓶,移液管,容量瓶等。
三.試劑1)重鉻酸鉀標準溶液(c1/6K2Cr2O7=0.2500mol/L) 2)試亞鐵靈指示液3)硫酸亞鐵銨標準溶液[c(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O≈0.1mol/L](使用前標定) 4)硫酸-硫酸銀溶液
四.測定步驟硫酸亞鐵銨標定:準確吸取10.00mL重鉻酸鉀標準溶液于500mL錐形瓶中,加水稀釋至110mL左右,緩慢加入30mL濃硫酸,搖勻,冷卻后,加入3滴試亞鐵靈指示液(約0.15mL),用硫酸亞鐵銨溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點。
五.測定:取20mL水樣(必要時酌情少取加水至20或稀釋后再取),加入10mL的重鉻酸鉀,插上回流裝置,再加入30mL硫酸硫酸銀,加熱回流2H冷卻后,用90.00mL水沖洗冷凝管壁,取下錐形瓶. 溶液再度冷卻后,加3滴試亞鐵靈指示液,用硫酸亞鐵銨標準溶液滴定,溶液的顏色由黃色經藍綠色至紅褐色即為終點,記錄硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。測定水樣的同時,取20.00mL重蒸餾水,按同樣操作步驟作空白實驗。記錄滴定空白時硫酸亞鐵銨標準溶液的用量。
六.計算 CODCr(O2,mg/L)=[8×1000(V0-V1)·C]/V
七.注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉淀,并不影響測定。
2、該方法測定COD的范圍為50-500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。
3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5-4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
6、每次實驗時,應對硫酸亞鐵銨標準滴定溶液進行標定,室溫較高時尤其注意其濃度的變化。(也可在滴定后的空白中再加入10.0ml重鉻酸鉀標準溶液,用硫酸亞鐵銨滴定至終點。)
⑵紫外吸收轉換方法
常規(guī)有機物對紫外光的吸收符合比耳-朗伯定律的原理,用一束紫外光(UV)測定總的吸收(有機物+濁度),同時用另一束可見光(ⅥS)測定濁度吸收,經計算機自動處理后扣除了渾濁度的影響,最后得出準確的純有機物的吸收,并推算出有機物的含量,通過固定的系數確定COD數字。
COD儀器組成部分
加熱模塊,測定模塊
A.加熱模塊:兩種方法,有150攝氏度,加熱2個小時,有165攝氏度加熱10分鐘不同的加熱模塊可以稱呼:傳統(tǒng)國標法微循環(huán)加熱法,快速消解法
B.測定模塊:利用不同的波長測定相關的吸光度,所以需要一個可見光分光光度計
C.試劑,主要成分重鉻酸鉀(飲用水高錳酸鉀),硫酸,.硫酸汞,硫酸銀,
COD的應用范圍
水中的還原性物質有各種有機物、亞硝酸鹽、硫化物、亞鐵鹽等。但主要的是有機物。因此,化學需氧量(COD)又往往作為衡量水中有機物質含量多少的指標。化學需氧量越大,說明水體受有機物的污染越嚴重。化學需氧量(COD)的測定,隨著測定水樣中還原性物質以及測定方法的不同,其測定值也有不同。
目前應用最普遍的是酸性高錳酸鉀氧化法與重鉻酸鉀氧化法。高錳酸鉀(K2MnO4)法,氧化率較低,但比較簡便,在測定水樣中有機物含量的相對比較值時,可以采用。重鉻酸鉀(K2Cr2O7)法,氧化率高,再現性好,適用于測定水樣中有機物的總量。
有機物對工業(yè)水系統(tǒng)的危害很大。含有大量的有機物的水在通過除鹽系統(tǒng)時會污染離子交換樹脂,特別容易污染陰離子交換樹脂,使樹脂交換能力降低。有機物在經過預處理時(混凝、澄清和過濾),約可減少50%,但在除鹽系統(tǒng)中無法除去,故常通過補給水帶入鍋爐,使爐水pH值降低。有時有機物還可能帶入蒸汽系統(tǒng)和凝結水中,使pH降低,造成系統(tǒng)腐蝕。
在循環(huán)水系統(tǒng)中有機物含量高會促進微生物繁殖。因此,不管對除鹽、爐水或循環(huán)水系統(tǒng),COD都是越低越好,但并沒有統(tǒng)一的限制指標。在循環(huán)冷卻水系統(tǒng)中COD(DmnO4法)>5mg/L時,水質已開始變差。
注意事項
1、使用0.4g硫酸汞絡合氯離子的最高量可達40mg,如取用20.00mL水樣,即最高可絡合2000mg/L氯離子濃度的水樣。若氯離子的濃度較低,也可少加硫酸汞,使保持硫酸汞:氯離子=10:1(W/W)。若出現少量氯化汞沉淀,并不影響測定。
2、該方法測定COD的范圍為50-500mg/L。對于化學需氧量小于50mg/L的水樣,應改用0.0250mol/L重鉻酸鉀標準溶液。回滴時用0.01mol/L硫酸亞鐵銨標準溶液。對于COD大于500mg/L的水樣應稀釋后再來測定。
3、水樣加熱回流后,溶液中重鉻酸鉀剩余量應為加入量的1/5-4/5為宜。
4、用鄰苯二甲酸氫鉀標準溶液檢查試劑的質量和操作技術時,由于每克鄰苯二甲酸氫鉀的理論CODCr為1.176g,所以溶解0.4251g鄰苯二甲酸氫鉀(HOOCC6H4COOK)于重蒸餾水中,轉入1000mL容量瓶,用重蒸餾水稀釋至標線,使之成為500mg/L的CODcr標準溶液。用時新配。
5、CODCr的測定結果應保留三位有效數字。
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