錳測(cè)定方法
錳測(cè)定方法:以氧化劑氧化低價(jià)錳為紫紅色的高錳酸鹽,在固定波長(zhǎng)下進(jìn)行分光光度測(cè)定,通過吸光度測(cè)得錳的含量。
1.分析方法的選擇:
(1)原子吸收法靈敏度高,測(cè)量高錳酸鹽的紫紅色的光度法選擇性較好
(2)測(cè)量高錳酸鹽的紫紅色的光度法選擇性較好,經(jīng)常被采用;
(3)甲醛肟光度法為ISO的標(biāo)準(zhǔn)方法,靈敏度比高錳酸鹽法高。
2. 樣品的保存:
水樣中的二價(jià)錳在中性或堿性條件下,能被空氣氧化為更高的價(jià)態(tài)而產(chǎn)生沉淀,并被容器器壁吸附。因此,測(cè)定總錳的水樣,應(yīng)在采樣時(shí)加硝酸酸化至pH<2;測(cè)定可過濾性錳的水樣,應(yīng)在采樣現(xiàn)場(chǎng)用0.45μm有機(jī)微孔濾膜過濾,再用硝酸酸化至pH<2保存。
(一)火焰原子吸收分光光度法:
方法原理:在空氣—乙炔火焰中,錳的化合物易于原子化,可于波長(zhǎng)279.5nm處,測(cè)量錳基態(tài)原子對(duì)錳空心陰極燈特征輻射的吸收進(jìn)行定量。
方法的適用范圍:本法錳檢出濃度是0.01 mg/L,測(cè)定上限為3.0 mg/L。本法適用于地表水、地下水及化工、冶金、輕工、機(jī)械等工業(yè)廢水中錳的測(cè)定。
(二)高碘酸鉀分光光度法
方法原理:用高碘酸鉀氧化低價(jià)錳為紫紅色的高錳酸鹽,于波長(zhǎng)525nm處進(jìn)行光度測(cè)定。在酸性介質(zhì)中,用高碘酸鉀氧化需長(zhǎng)時(shí)間加熱煮沸才能完成;而本方法在中性(pH7.0—8.6)溶液中,有焦磷酸鉀-乙酸鈉存在時(shí),高碘酸鉀可于室溫下瞬間將低價(jià)錳氧化為高錳酸鹽,且色澤穩(wěn)定16小時(shí)以上。
方法適用范圍:本方法測(cè)錳的最低檢出濃度為0.05 mg/L(吸光度A為0.010時(shí),所對(duì)應(yīng)的錳濃度)。使用50mm光程比色皿時(shí),50 ml水中錳量低于125μg時(shí),符合比耳定律。本方法適用于環(huán)境水樣和廢水中錳監(jiān)測(cè)。
(三)甲醛肟光度法
方法原理:在pH9.0—10.0的減性溶液中,錳(Ⅱ)被溶解氧氧化為錳(Ⅳ),與甲醛肟生成棕色絡(luò)合物。該絡(luò)合物的最大吸收波長(zhǎng)450nm,其摩爾吸光系數(shù)為1.0×104。錳濃度在4.0mg/L以內(nèi),濃度和吸光度之間呈線性關(guān)系。
方法的適用范圍:本法適用于飲用水及未受嚴(yán)重污染的地面水總猛的測(cè)定。不適宜高度污染的工業(yè)廢水的測(cè)定。方法的最低檢出濃度為0.01mg/L。測(cè)定濃度范圍為0.05—4.0 mg/L。校準(zhǔn)曲線范圍為2—40µg/50ml。
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